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對于頂空進(jìn)樣器你了解多少？
對于頂空進(jìn)樣器你了解多少？
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
操作使用注意事項
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
無特殊情況下，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
清洗步驟如下
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、頂空進(jìn)樣器重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
